在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用，以防止病人潛在的不良反應(yīng)；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo)，實施例1殘留％，實施例2甲乙酮殘留％，實施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣廠家。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇

再攪拌反應(yīng)1～2小時，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進行檢驗，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果，實測值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于％。宿遷4-吡啶丙醇供應(yīng)附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠？

包括以下步驟：a)在無機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應(yīng)得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，同時，水為溶劑，經(jīng)濟環(huán)保；水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng)，得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應(yīng)得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先在無機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應(yīng)得到中間體。本發(fā)明中，所述無機酸為水解反應(yīng)的催化劑。在本發(fā)明的某些實施例中。

反應(yīng)器a5升溫至62-63℃，打開2-氯吡啶進料泵3和雙氧水進料泵4開始進料，打開控制閥a18，關(guān)閉控制閥b19，關(guān)閉控制閥c20和控制閥d21；進行反應(yīng)；當(dāng)需要取樣時打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接，關(guān)閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接，取樣中控；取樣完畢后，打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接，關(guān)閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接，反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器a7冷凝進入接收器a9，當(dāng)接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當(dāng)反應(yīng)器a5中催化劑失活時，升溫反應(yīng)器a5中至550-650℃，關(guān)閉控制閥a18，打開控制閥c20，打開空氣流量計12通入空氣，打開控制閥b19，關(guān)閉控制閥d21，反應(yīng)器b6進行反應(yīng)；當(dāng)需要取樣時打開三通氣動閥b14和在線色譜15的連接，關(guān)閉三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接，取樣中控；取樣完畢后，打開三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接，關(guān)閉三通氣動閥b14和在線色譜15的連接，反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器b8冷凝進入接收器b10，當(dāng)接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實施例中，只為說明本發(fā)明的技術(shù)來源和合成特點，不能說明本發(fā)明局限于上述實施例中，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的變化和修改，均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。

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